Kromatografi Kolom
(Resin Penukar Ion)
BAB
I
PENDAHULUAN
A.
Latar Belakang
Beraneka ragam bahan organik dan
anorganik, memperagakan perilaku pertukaran
ion, tetapi pada penelitian di laboratorium dimana keseragaman sangat
penting, pertukaran ion yang sangat disukai biasanya adalah bahan-bahan
sintesis yang dikenal sebagai resin pertukaran ion. Resin ini dibuat dengan
memasukkan gugus yang dapat diionisasi ke dalam matriks polimer organik, yang
paling utama adalah polistirena terhubung silang sebagai adsorben.[1]
Awalnya penukaran ion adalah
silikat-silikat, tanah diatomea, aluminosilikat sintesis seperti zeolit.
Penemuan ini suatu kebetulan. Thomas dan Way di Inggris memperhatikan
sifat-sifat penukar basa suatu sampel tanah dengan menambahkan penyubur seperti
amonium sulfat.pertukaran natrium, kalsium di dalam tanah membentuk kalsium
aluminosilikat yang menunjukkan fenomena reaksi pertukaran ion. Penukar-penukar
ion anorganik mempunyai penggunaan penting dalam pemisahan radiokimia.
Garam-garam zirkonium tidak larut seperti tungstat dan posfat banyak
dimanfaatkan dalam analisis kimia.[2]
|
Berdasarkan
latar belakang di atas, maka dilakukan percobaan kromatgrafi kolom (resin
penukar ion).
B. Rumusan Masalah
Rumusan masalah dalam percobaan
ini yaitu bagaimana cara menentukan kapasitas resin penukar kation?
C. Tujuan Percobaan
Tujuan dilakukannya praktikum ini
yaitu untuk menentukan kapasitas resin penukar kation.
BAB
II
TINJAUAN PUSTAKA
Istilah
pertukaran ion secara umum diartikan sebagai pertukaran dari ion-ion yang
bertanda muatan (listrik) sama, antara suatu larutan dan suatu badan (bahan)
yang padat serta sangat tidak dapat
larut pada saat larutan itu bersentuhan. Zat padat itu (pertukaran ion)
tentu saja harus mengandung ion-ion miliknya sendiridan agar pertukaran dapat
berlangsung dengan cukup pesat dan ektensif sehingga mempunyai nilai praktis,
zat padat itu harus mempunyai struktur molekuler yang terbuka dan permeable
(dapat ditembusi) sehingga ion-ion dan molekul-molekul pelarut dapat bergerak
keluar masuk dengan bebas. Banyak zat, baik alamiah maupun yang buatan,
mempunyai sifat-sifat penukar ion, tetapi untuk pekerjaan analisis, yang paling
menarik adalah pertukaran organik sintesis.[4]
|
syarat-syarat dasar bagi suatu resin yang
berguna adalah:[6]
a.
Resin
itu harus cukup terangkai silang sehingga kelarutannya dapat diabaikan.
b.
Resin
harus cukup hidrofilik untuk memungkinkan difusi ion-ion melalui strukturnya
dengan laju yang terukur (finite) dan berguna.
c.
Resin
harus menggunakan cukup banyak gugus penukar ion yang dapat dicapai dan harus
stabil kimiawi.
d.
Resin
yang sedang mengembang harus lebih besar rapatannya daripada air.
Karakteristik fasa gerak dalam
kromatografi pada penukaran ion seperti yang diperlukan oleh jenis kromatografi
lain. Fasa gerak harus melarutkan cuplikan, mempunyai kekuatan pelarut yang
memberikan waktu retensi yang cocok, berinteraksi dengan solut sehingga
memberikan harga selektivitas yang tepat. Fasa gerak dalam kromatografi
penukaran ion adalah larutan dalam air yang dapat mengandung sedikit metanol
atau pelarut organik lain yang bercampur
dengan air. Pelarut ini juga mengandung senyawa-senyawa ionis dalam bentuk
buffer. Kekuatan pelarut dan selektifitas ditentukan oleh jenis dan konsentrasi
bahan-bahan tambahan ini. Ion-ion dari fasa gerak saling bersaing dengan ion
analit untuk memperebutkan tempat paling penukar ion. Fasa diam dalam kromatografi
penukar ion dapat berupa penukar ion asam sulfonat untuk kation atau penukar
amin untuk anion.[7]
Prinsip
dasar pemisahan dengan kromatografi kolom penukar ion adalah perbedaan
kecepatan migrasi ionion di dalam kolom penukar ion. Apabila resin di masukkan
ke dalam air, maka air akan terserap resin dan resin akan menggelembung, sedangkan gugus asamnya larut. Besarnya
penggelembungan resin ditentukan oleh derajad ikatan silangnya, yaitu banyaknya
% berat divinilbenzen dalam resin. Semakin besar derajat ikatan silangnya akan
semakin kuat ikatan resin dan semakin kecil penggelembungannya. Resin yang
dimasukkan dalam air akan terionisasi menurut persamaan :
Resin–SO3H Resin – SO3-
+ H+
Ion
H+ dalam gugus sulfonat dapat diganti oleh kation yang lain (Ce dan
Nd). Reaksi pertukaran kation ini akan sangat tergantung pada afinitas kation
terhadap gugus fungsi sulfonat. Afinitas atau kekuatan ikatan suatu kation pada
gugus sulfonat akan sangat tergantung pada muatan kation dan jari-jari ion.[8]
Proses pertukaran ion dikerjakan dengan cara
pembebanan ion-ion pada kolom penukar ion. Kemudian ionion yang terikat dalam
resin dialiri dengan eluen yang mampu memberi kondisi keseimbangan yang
berbeda-beda terhadap masing-masing ion
yang terserap dalam
resin. Keseimbangan yang
berbeda ini mengakibatkan kecepatan migrasi ion dalam
kolom resin tidak sama.[9]
Penukaran ion yang bernilai dalam
analisis memilih beberapa keasaman sifat yaitu hamper tidak larut dalam air
dalam pelarut organic dan mengandung ion-ion aktif atau ion-ion lawan yang akan
bertukar secara reversibel dengan ion-ion lain dalam larutan yang mengelilinya
tanpa disertai perubahan-perubahan fisika yang berarti dalam perubahan
tersebut, penukaran ion ini bersifat kompleks dan sesungguhnya adalah
sederhana. Polimer ini membawa sebuah muatan listrik yang tepat dinetralkan
oleh muatan-muatan pada ion-ion lawannya (ion akttif). Ion-ion aktif ini berupa
kation-kation dalam suatu penukar kation dan berupa anion-anion dalam suatu
penukar anion sehingga suatu penukar kation terdiri suatu anion polimerik dan
kation-kation aktif. Sementara suatu penukar anion adalah suatu kation
polimerik dengan anion-anion aktif.[10]
Berbagai teori telah mengemukakan
untuk mekanisme pertukaran yang dikelompokkan menjadi tiga yaitu pertukaran
kisi Kristal, lapisan rangkap dan membran donnan. Teori kisi Kristal, Pauling dan Bragg
menggambarkan suatu analogi antara resin penukar ion dan zat padat ionik.
Apabila ditempatkan dalam medium dengan tetapan dielektrikum tinggi seperti
air, gaya tarik menarik bersih yang mengikat ion pada kristal berkurang sampai
pada suatu keadaan pertukaran ion ini dengan ion yang lain dalam larutan
menjadi sedemikian mudah. Pertukaran demikian tergantung pada besarnya gaya
yang mengikat ion pada kristal, konsentrasi ion-ion yang bertukaran, ukuran
kedua ion, kelonggaran ion-ion kisi dan efek kelarutan. Teori lapisan rangkap, Gouy
dan Stern menggambarkan lapisan rangkap terdiri atas lapisan dalam yang tetap
serta lapisan muatan luar yang mudah bergerak dan menghambur. Lapisan-lapisan
muatan berasal dari ion-ion yang terabsorpsi dan ion-ion tersebut berbeda
dengan ion-ion yang terdapat pada lapisan bagian dalam. Lapisan ion ini
berpengaruh terhadap sifat elektronika system koloid. Teori membran donnan berhubungan dengan
distribusi tidak serasi ion-ion pada kedua sisi membran. Satu sisi mengandung
elektrolit yang ion-ionnya tidak dapat menembus melalui membran.[11]
Asam arisulfonat merupakan asam
kuat. Sehingga gugus-gugus ini terionisasi pada saat air menembus manic-manik
resin:
R
__ SO3H à R __ SO3-H+
Hal ini bertolak
belakang dengan elektrolit biasa, anion terikat secara permanen pada matriks
polimernya, anion ini tidak bisa bermigrasi melalui fasa berair di dalam
pori-pori resin dan tidak bias melepaskan diri dan bergerak keluar menuju
larutan terluar.[12]
Penukar ion
memiliki keuntungan dan kerugian,
yaitu:[13]
a.
Keuntungannya antara lain:
1. Mudah dioperasikan.
2. Harga faktor
dekontaminasinya cukup tinggi bila
dibandingkan cara kimia
biasa.
3.
Dibandingkan dengan proses
ekstraksi pelarut, pertukaran ion
lebih efisien.
4. Bila resin
mengalami kejenuhan sementara dapat
diregenerasi, yaitu pengusiran
kembali ion-ion dalam
gugus nmgsional dcngan
aSc1m basa yang lebih
kuat.
5.
pemungutan radionuklida lebih
selektif dan kuantitatif.
b. Kerugiannya
antara lain:
1. Harga
mahal.
2. Harga
peralatan mahal. Hal ini dapat
diimbangi karena resin
penukar ion dapat diregenerasi sehingga dapat dipakai
beberapa kali.
3. Stabilitas terhadap
sultu terbatas Operasi pertukaran
ion pada umumnya dilakukan pada suhu kamar.
tadi dengan fotometri nyala atau
spektroskopi absorpsi atom.[14]
BAB
III
METODE PERCOBAAN
A. Waktu dan Tempat
Hari/ Tanggal : Senin/ 28
April 2014
Pukul : 07.30-10.00
WITA
Tempat : Laboratotium Kimia Analitik
Fakultas Sains dan Teknologi UIN Alauddin Makassar.
B. Alat dan Bahan
1.
Alat
Alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu oven,
buret basa 25 mL, kolom resin, pipet volume 25 mL, enlenmeyer 250 mL, gelas
kimia 250 mL dan 500 mL, cawan penguap, corong, batang pengaduk, spatula, bulp,
pipet tetes dan botol semprot.
2.
Bahan
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu
aluminium foil, aquades (H2O), indikator fenoftalein (C20H1404)
0,05%, natrium hidroksida (NaOH) 0,1 N, natrium sulfat (Na2SO4)
0,25 M,
resin dan tissue.
C.
Prosedur Kerja
1.
Menimbang 3,0004 gram resin
penukar ion dengan menggunakan cawan penguap dan ditutup dengan aluminium foil
kemudian merendamnya selama 1 malam untuk mengaktifkan resin.
2.
Mengeringkan
resin penukar kation menggunakan cawan penguap ke dalam oven selama 2 hari
dengan temperatur 35oC.
3.
|
4.
Menuangkan
ke dalam kolom resin tersebut dengan aquades hingga setengah dari bagian kolom.
5.
Menimbang
0,5 gram resin kering dalam kaca arloji dan memasukkannya ke dalam kolom.
6.
Menambahkan
dengan air suling untuk melindungi resin dengan permukaan air 1 cm di atas
permulaan resin.
7.
Menambahkan
125
mL 0,25 M Na2SO4 melalui corong di atas kolom dengan
kecepatan penetesan 2mL/ menit.
8.
Menampung
efluen dalam Erlenmeyer 250 mL.
9.
Menitrasi
efluen dengan larutan standar 0,1 M NaOH dengan indikator fenoftalein sampai
berwarna merah muda.
10.
Menghitung
kapasitas resin penukar kation dalam miliekivalen/gram.
BAB
IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A.
Hasil Pengamatan
Berdasarkan percobaan yang telah
dilakukan maka dapat diamati sebagai berikut:
No.
|
Zat yang Bereaksi
|
Hasil Pengamatan
|
Gambar
|
1.
|
Ditimbang
0,5 gram, diaktifkan dengan
penambahan aquades (H2O) dan didiamkan selama 1 hari
|
Resin berwarna kuning
muda
|
|
2.
|
Resin
kation dimasukkan ke dalam kolom, ditambah aquades (H2O) dan
larutan Na2SO4 0,25 M dan ditampung efluen
|
Larutan
tidak berwarna (bening)
|
|
3.
|
Efluen
ditambah indicator PP
|
Larutan
tidak berwarna bening
|
|
4.
|
Dititrasi
dengan larutan NaOH 0,1 M dari warna bening menjadi warna merah muda
|
Larutan
merah muda
|
|
|
B.
Reaksi
2R-H+ + Na2SO4 2R-Na+ + H2SO4
C.
Analisis Data
Diketahui: Volume NaOH :
2,30
mL
Konsentrasi NaOH :
0,1 N
Berat Resin :
3,0004
gram
Ditanyakan: C….?
Penyelesaian:
D.
Hasil Pembahasan
Resin penukar
kation adalah sebagai suatu polimer berbobot molekul tinggi, yang
terangkai-silang yang mengandung gugus-gugus sulfonat, karboksilat, fenolat,
dan sebagainya sebagai suatu bagian integral dari resin itu serta sejumlah
kation yang ekuivalen.
Percobaan
ini menggunakan resin penukar kation yang sebelumnya ditimbang sebanyak 3,0004 gram resin penukar kation dan merendamnya selama
satu malam untuk mengaktifkan resin dan mengeringkannya di oven pada suhu 35oC.
hal ini dilakukan agar struktur molekuler resin menjadi terbuka dan permeable
sehingga ion-ion dan molekul-molekul pelarut dapat bergerak keluar masuk dengan
bebas.
Resin kemudian dimasukkan dalam
kolom resin dan dibasahi menggunakan aquades agar lebih mudah bereaksi dengan
larutan yang akan ditambahkan, yaitu larutan Na2SO4 0,25
M sebanyak 125 mL. Aquades dijaga tetap berada 1 cm di
atas resin, karena pada perlakuan ini aquades berfungsi sebagai wadah untuk
bereaksinya resin dengan larutan Na2SO4. Penambahan
larutan Na2SO4 dilakukan dengan cara meneteskannya sedikit
demi sedikit menggunakan corong, dengan tujuan agar pertukaran ion H+ dan
Na+ berlangsung lebih teratur dan lebih banyak. Hal ini dikarenakan
resin yang digunakan mengandung H+ dan juga bahan lainnya, dan ion H+
pada resin yang akan bertukar dengan Na+ membutuhkan waktu untuk
lepas dari ikatannya dengan ion lain di dalam resin. Maka penambahan Na2SO4
dilakukan secara lambat, agar Na+ dapat bertukar dengan ion H+
dengan tepat. Pada perlakuan ini, resin penukar kation yang digunakan adalah
resin yang mengandung gugus H+ yaitu yang bersifat basa kuat. Ion H+
ini nantinya akan ditukarkan dengan ion Na+ dari Na2SO4,
sehingga efluen yang terbentuk adalah efluen H2SO4. Ion H+
dan Na+ dapat bertukar karena adanya perbedaan keelektronegatifan di
mana atom H dan Na berada pada golongan yang sama, sebagaimana diketahui dari
atas ke bawah sifat keelektronegatifannya semakin kecil. Atom H berada pada
periode 1 sedangkan Na berada pada periode 3, jadi H+ lebih
elektronegatif daripada Na+, sehingga H+ lebih stabil
berikatan dengan SO42- daripada Na+. Selain
itu, H juga unsur nonlogam sehingga lebih mudah untuk membentuk kation kovalen.
Dengan demikian proses pertukaran kation dapat berlangsung.
Efluen yang diperoleh dititrasi
dengan larutan NaOH 0,1 N dengan menggunakan indikator fenolftalein (PP).
Titran NaOH digunakan untuk mendeteksi adanya H2SO4 pada
efluen, di mana NaOH akan bereaksi dengan H2SO4 membentuk
garam dan air sesuai dengan prinsip kerja titrasinya, yaitu titrasi asam-basa.
Indikator yang digunakan adalah indikator PP, karena reaksi antara NaOH dan H2SO4
akan menghasilkan garam basa sehingga diperlukan indikator yang akan
menghasilkan perubahan warna pada suasana basa. Dengan trayek pH 8,3-10,
indikator PP merupakan indikator yang sesuai untuk perlakuan ini. Titik akhir
titrasi tercapai ketika terjadi perubahan warna larutan menjadi merah muda.
Setelah titik akhir titrasi tercapai, volume titran NaOH yang diperoleh adalah
0,25 mL, sehingga kapasitas resinnya adalah sebesar 76.65 mol/gr. Kapasitas
resin penukar ion berguna untuk memperkirakan banyaknya resin yang dibutuhkan
untuk suatu penetapan atau suatu pemisahan. Hal ini berarti resin penukar
kation yang dibutuhkan untuk pemisahan ini adalah sebanyak 76.65 mol/gr resin.
BAB
V
PENUTUP
A.
Kesimpulan
Kesimpulan
pada percobaan ini adalah pada resin penukar kation, kation yang ditukarkan
adalah Na+ dari Na2SO4 yang bertukar dengan
kation H+ dari resin kation, menghasilkan H2SO4.
Setelah dititrasi dengan NaOH kembali menghasilkan Na2SO4
dan H2O kapasitas resin penukar kation dalam percobaan ini adalah 76.65
mol/gr resin.
B.
Saran
Saran
untuk percobaan ini yaitu sebaiknya dalam percobaan menggunakan indikator timoftalein yang memiliki trayek pH 9,3-10,5 untuk
membandingkan dengan indikator
fenoftalein (C20H1404) yang memiliki trayek pH 8,3-10,0.
|
DAFTAR PUSTAKA
Basset, dkk. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif
Anorganik. Jakarta: EGC. 1994.
Biyantoro,
Dwi, dkk. Pemisahan Ce dan Nd Menggunakan Resin Dowex 50w-x8 melalui proses
Pertukaran ion, Vol.
IX, No. 1 (Januari 2006). h. 29-35.
Day dan Underwood. Analisis
Kimia Kuantitatif, Jakarta: Erlangga. 2002.
Hendayana, Sumar. Kimia Pemisahan. Bandung: PT
Remaja Rosdakarya. 2010.
Khopkar, Konsep Dasar Kimia Analitik, Jakarta: UI Press. 2010
Supardi, Busron
Masduki. Pengolahan Limbah
Radioaktif Uranium Cair
dengan
Resin Penukar Ion Campuran. (Maret 1996). h. 308-312.
|
LEMBAR
PENGESAHAN
Laporan
Lengkap Praktikum Dasar–dasar Pemisahan Kimia dengan Judul “Kromatografi Kolom
(Resin Penukar Ion)” disusun oleh
Nama : Riskayanti
Nim :
60500112028
Kelompok : IV III (Tiga)
telah
diperiksa oleh Asisten/ Koordinator Asisten dan dinyatakan diterima sebagai
laporan lengkap.
Samata, Mei 2014
Koordinator
Asisten Asisten
Siti
Hardiyanti R. L Faujiah
Nim:
60500110027 Nim: 60500111016
Mengetahui,
Dosen penanggung Jawab
Dra. Sitti Chadijah, M.Si
Nip. 19680216 199903 2 001
[1]Day dan Underwood, Analisis Kimia Kuantitatif (Jakarta:
Erlangga, 2002), h. 530.
[2]Khopkar, Konsep Dasar Kimia Analitik, h. 114.
[4]J. Basset, dkk, Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif
Anorganik (Jakarta: EGC), h. 192.
[5]J. Basset, dkk, Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif
Anorganik, h. 105.
[6]J. Basset, dkk, Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif
Anorganik, h. 195.
[7]Sumar Hendayana, Kimia Pemisahan Metode Kromatografi dan
Elektroforesis Modern (Bandung: PT Remja Rosdakarya, 2010), h. 105-106.
[8]Dwi Biyantoro, dkk, Pemisahan Ce dan Nd Menggunakan Resin Dowex
50w-x8 melalui proses Pertukaran ion, Vol. IX, No. 1 ( Januari 2006), h.
29-30.
[9]Dwi Biyantoro, dkk, Pemisahan Ce dan Nd Menggunakan Resin Dowex
50w-x8 melalui proses Pertukaran ion, h. 30.
[10]J. Basset, dkk, Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif
Anorganik, h. 192.
[11]Khopkar, Konsep Dasar Kimia Analitik, h. 117-119.
[12]Day dan Underwood, Analisis Kimia Kuantitatif, h. 531.
[13]Supardi dan Busron
Masduki, Pengolahan Limbah
Radioaktif Uranium Cair dengan Resin Penukar Ion Campuran (Maret 1996), h. 309.
[14]Basset, J, dkk, Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif
Anorganik, h. 202.
kak kenalkan saya awal, praktikan ta'. hmmm mauki belajar atur tampilan blog kah? insya Allah saya bisa ajarki!!
BalasHapus