Ekstraksi Pelarut
Padat-cair
BAB
I
PENDAHULUAN
A.
Latar Belakang
Pada
proses ekstraksi, terjadi perpindahan massa (solute) dari padatan ke
pelarut. Mekanisme perpindahan massa pada proses ekstraksi menggunakan soxhlet.
Uap pelarut yang timbul sebagai akibat dari pemanasan pelarut akan bergerak ke
atas. Selanjutnya, uap ini diembunkan di atas padatan dan embunan yang
terbentuk tercurah ke tumpukan padatan untuk mengekstrak solute sehingga
terjadi ekstraksi. Selanjutnya, luapan pelarut yang mengandung ekstrak turun ke
labu penampung pelarut yang dipanaskan dan akan kembali menguapkan pelarut.
Proses ini terjadi secara berulang dan terus-menerus sehingga terjadi ekstraksi
secara kontinyu.[1]
1
|
Tanaman
kemiri (Alleurites mollucana Willd) adalah tanaman industri, kebutuhan
pasar akan kemiri semakin meningkat baik di dalam maupun di luar negeri. Kemiri
termasuk tanaman yang dapat dimanfaatkan untuk berbagai keperluan seperti
campuran rempah-rempah, bahan kosmetika, obat-obatan, bumbu masak, bahan
campuran pernis, sabun, tinta cetak, dan pewarna batik. Batangnya dapat
digunakan untuk membuat batang korek api, serta kayunya digunakan untuk pulpen dan kertas.[3]
Berdasarkan
latar belakang di atas, maka dilakukan percobaan ekstraksi pelarur padat-cair.
B.
Rumusan Masalah
Rumusan masalah dalam percobaan
ini yaitu:
1.
Bagaimana
cara mengetahui pemisahan dengan metode ekstraksi soxhlet?
2.
Bagaimana
cara menetukan kadar lemak dalam sampel dengan metode ekstraksi soxhlet?
C.
Tujuan Percobaan
Tujuan dilakukannya praktikum ini
yaitu:
1.
Untuk
mengetahui cara pemisahan dengan metode ekstraksi soxhlet.
2.
Untuk
menetukan kadar lemak dalam sampel dengan metode ekstraksi soxhlet.
BAB
II
TINJAUAN PUSTAKA
A.
Kemiri
Kemiri
(Aleurites moluccana ) merupakan tanaman pangan yang dapat tumbuh di
daerah tropis dan subtropis. Bagian terpenting dari kemiri yaitu bijinya yang
digunakan sebagai bumbu masak, penyedap dalam berbagai jenis makanan, sabun,
obat, serta kosmetik. Inti biji kemiri dapat mengandung hingga 60% minyak.
Minyak kemiri dimanfaatkan sebagai minyak pengering dalam cat yang selama ini
masih di import dari Amerika, India dan Rusia. Kemiri mengandung gliserida,
asam linoleat, palmitat, stearat, miristat, asam minyak, protein, vitamin B1
dan zat lemak. Salah satu cara untuk memanfaatkan biji kemiri adalah
mengekstraksi biji kemiri sehingga dihasilkan minyak. Minyak yang terkandung
dalam biji kemiri dapat diekstraksi karena pelarut yang digunakan memiliki
kepolaran yang sama dengan minyaknya. Minyak lemak dari biji kemiri mengandung
asam lemak tak jenuh dengan kadar asam oleat 10,54% asam linoleat 48,56%, asam
linolenat 28,5% dan asam lemak jenuh 12,56%.[4]
|
|||||||||||||||
B.
Ekstraksi
Ekstraksi
pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solut) di antara dua fasa
cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk
pemisahan secara cepat dan “bersih” baik untuk zat organik maupun zat
anorganik. Cara ini juga dapat digunakan untuk analisis makro maupun mikro. Selain
untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak digunakan untuk
pekerjaan-pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia dan
anorganik di laboratorium. Alat yang digunakan dapat berupa corong pemisah
(paling sederhana), alat ekstraksi soxhlet, sampai yang paling rumit, berupa
alat “Counter Current Craig”.[6]
Berbagai
jenis metode pemisahan, ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air
merupakn metode pemisahan yang baik dan populer. Alasan utamanya adalah bahwa
pemisahn ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro ataupun mikro. Seseorang
tidak memerlukan alat yang khusus atau canggih kecuali corong pemisah. Prinsip
metode ini didasarkan pad distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu
antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, seperti benzen, karbon
tertraklorida atau kloroform.[7]
Dalam
analisis penentuan suatu ion logam, ekstraksi dapat digunakan untuk memisahkan
ion logam tersebut dari ion logam yang lainnya yang akan mengganggu
identifikasi dan penentuan kadarnya. Melalui proses ekstraksi, ion logam dalam
pelarut air ditarik keluar dengan suatu pelarut organik. Sacara umum, ekstraksi
ialah proses penarikan suatu zat terlarut dari larutannya di dalam air oleh
suatu pelarut lain yang tidak dapat bercampur dengan air. Tujuan ekstraksi
ialah memisahkan suatu komponen dan campurannya dengan menggunakan pelarut.[8]
Proses
ekstraksi pelarut berlangsung tiga tahap, yaitu:[9]
1)
Pembentuka
kompleks tidak bermuatan yang merupakan golongan ekstraksi.
2)
Distribusi
dari kompleks yang terekstraksi.
3)
Interaksinya
yang mungkin dalam fase organik.
Prinsip
ekstraksi adalah melarutkan minyak atsiri dalam bahan dengan pelarut organik
yang mudah menguap. Proses ekstraksi biasanya dilakukan dalam wadah (ketel)
yang disebut ”extractor”. Ekstraksi dengan pelarut organik umumnya
digunakan untuk mengekstraksi minyak atsiri yang mudah rusak oleh pemanasan
dengan uap dan air, terutama untuk mengekstrak minyak dari bunga-bungaan
misalnya bunga cempaka, melati, mawar, kenanga, lily, dan lain-lain. Pelarut
yang biasanya digunakan dalam ekstraksi yaitu: petroleum eter, benzena,dan
alkohol.[10]
Pelarut yang
digunakan dalam proses ekstraksi adalah sebagai berikut:[11]
1. Etanol
Etanol disebut juga
etil alkohol yang dipasaran lebih dikenal sebagai alkohol. Dalam kondisi kamar,
etanol berwujud cairan yang mudah menguap, mudah terbakar, tak berwarna.
2. n-heksana
Partisi
zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak dapat campur (immiscible)
menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitis. Bahkan
dimana tujuan primernya bukanlah analitis namun preparatif, ekstraksi pelarut
dapat merupakan suatu langkah penting dalam urutan yang menuju ke suatu produk
murninya dalam laboratorium organik, anorganik atau biokimia. Meskipun kadang-kadang
digunakan pelarut yang rumit, namun seringkali hanya diperlukan sebuah corong
pisah.[12]
Prosedur
klasik untuk memperoleh kandungan senyawa organik dari jaringan tumbuhan kering
(galih, biji kering, akar, daun) ialah dengan mengekstraksi sinambung serbuk
bahan dengan alat soxhlet dengan menggunakan sederetan pelarut secara
berganti-ganti, mulai dengan eter, lalau eter minyak bumi dan kloroform (untuk
memisahkan lipid dan terpenoid). Kemudian digunakan alkohol dan etil asetat
(untuk senyawa yang lebih polar). Metode ini berguna bila bekerja dengan skala
gram. Tetapi jarang sekali mencapai pemisahan kandungan dengan sempurna dan
senyawa yang sama mungkin saja terdapat (dalam perbandingan yang berbeda) dalam
beberapa fraksi.[13]
C.
Minyak
Minyak adalah istilah umum
untuk semua cairan organik
yang tidak larut/bercampur
dalam air
(hidrofobik) tetapi larut dalam pelarut organik. Ada sifat tambahan lain yang
dikenal awam: terasa licin apabila dipegang. Dalam arti sempit, kata 'minyak'
biasanya mengacu ke minyak bumi (petroleum)
atau produk olahannya: minyak
tanah (kerosena). Namun demikian, kata ini sebenarnya
berlaku luas, baik untuk minyak sebagai bagian dari menu makanan (misalnya
minyak goreng), sebagai bahan bakar (misalnya minyak tanah), sebagai pelumas
(misalnya minyak rem),
sebagai medium pemindahan energi,
maupun sebagai wangi-wangian
(misalnya minyak nilam). Minyak adalah salah satu kelompok yang termasuk pada
golongan lipid,
yaitu senyawa organik yang terdapat di alam serta tidak larut dalam air, tetapi
larut dalam pelarut organik non-polar, misalnya dietil
eter
(C2H5OC2H5), Kloroform
(CHCl3), benzena dan hidrokarbon lainnya yang polaritasnya sama. Minyak merupakan senyawaan trigliserida
atau triasgliserol, yang berarti “triester dari gliserol”. Jadi minyak juga
merupakan senyawaan ester.
Hasil hidrolisis minyak adalah asam karboksilat dan gliserol.
Asam karboksilat ini juga disebut asam lemak yang mempunyai rantai hidrokarbon
yang panjang dan tidak bercabang. [14]
Perlakuan
pendahuluan terhadap bahan yang mengandung minyak umumnya dapat dilakukan
dengan beberapa cara, yaitu dengan cara pengecilan ukuran bahan dan pengeringan
atau pelayuan. Proses pengecilan ukuran dan pengeringan bahan berminyak yang bersifat
permiabel (mudah ditembus zat cair dan uap) kadang-kadang dilakukan dengan
tujuan untuk mengekstraksi minyak dalam waktu yang relatif lebih singkat.
Sebelum bahan olahan tersebut diekstraksi sebaiknya dirajang terlebih dahulu
menjadi potongan-potongan lebih kecil. Proses perajangan ini bertujuan agar
kelenjar minyak dapat terbuka sebanyak mungkin sehingga pada proses ekstraksi
laju penguapan minyak atsiri dari bahan menjadi cukup cepat. Selama proses perajangan,
akan terjadi penguapan komponen minyak bertitik didih rendah.Oleh karena itu,
jika diinginkan rendemen dan mutu minyak yang baik, maka hasil rajangan harus
segera diekstraksi. Perlakuan pendahuluan dengan cara pengeringan bahan akan
mempercepat proses ekstraksi, memperbaiki mutu minyak dan mengurangi kadar air
yang terkandung dalam bahan, akan tetapi selama pengeringan kemungkinan
sebagian minyak akan hilang karena penguapan dan oksidasi oleh oksigen udara.[15]
D. Destilasi
Proses
pemisahan dengan teknik destilasi, semua molekul dalam fasa cair memiliki
dinamika pergerakan yang konstan. Pembangkitan tekanan internal dan
kecenderungan molekul lepas dari permukaan dalam bentuk uap, tergantung pada
karakteristik cairan. Tekanan uap adalah ukuran kecenderungan terlepasnya
molekul dari permukaan cairan, tekanan uap cairan adalah sifat dari cairan itu
dan tidak tergantung pada komposisi fasa uap. Peningkatan temperatur akan
meningkatkan pergerakan molekul fasa cair sehingga mempercepat proses
terlepasnya molekul.[16]
Destilasi adalah metode pemisahan
zat-zat cair dari campurannya berdasarkan perbedaan titik didih. Pada proses
destilasi sederhana, suatu campuran dapat dipisahkan bila zat-zat penyusunnya
mempunyai perbedaan titik didih cukup tinggi. [17]
Proses destilasi terdiri atas dua
bagian, yaitu bagian pertama terdiri dari uap yang terembunkan disebut
destilat, dan bagian kedua adalah cairan yang tertinggal disebut residu, yang
susunannya lebih banyak komponen yang sukar menguap.[18]
BAB
III
METODE
PERCOBAAN
A.
Waktu dan Tempat
Hari/ Tanggal :
Senin/ 21 April 2014
Pukul : 07.30-10.30 WITA
Tempat :
Laboratotium Kimia Analitik,
Fakultas Sains dan
Teknologi
UIN Alauddin Makassar.
B.
Alat dan Bahan
1. Alat
Alat
yang digunakan pada percobaan ini yaitu rangkaian
soxhlet, rangkaian
destilasi, neraca
analitik, labu
alas bulat 200 mL, hot
plate, erlenmeyer
250 mL, gelas kimia 250 mL,
gelas ukur 100 mL, statif dan klem, mortar dan lumpang, termometer 100o C,
batu didih, kasa, botol semprot, spatula dan pinset.
2. Bahan
Bahan
yang digunakan dalam percobaan ini yaitu aluminium foil, aquades (H2O),
benang, es batu, kapas, kertas saring, kloroform (CHCl3),
sampel kemiri dan tissue.
10
|
C. Prosedur
Kerja
Prosedur
kerja dari percobaan ini yaitu:
1. Menghaluskan kemir dengan mortar dan
lumpang, sampai halus kemudian ditimbang sebanyak 50 gr.
2. Memasukkan kemiri ke dalam kertas saring
yang dibuat dalam bentuk selinder, kemudian memberi kapas pada kedua sisinya.
3. Setelah
itu mengisi labu pemanas dengan kloroform sebanyak 200 mL dan menimbang batu didih kemudian memasukkan kedalam
labu panas yang berisi kloroform.
4. Kemudian
mengalirkan air pendingin ke dalam kondensor.
5. Mengekstraksi kemiri selama 6 kali sirkulasi, selanjutnya memasang labu
pemanas yang berisi campuran minyak kemiri dan kloroform ke alat rangkaian
destilasi.
6. Membersihkan bagian luar labu pemanas dengan menggunakan tissue dan
mendinginkannya.
7. Menguapkan dalam lemari asam dan menimbang berat labu pemanas yang berisi
minyak.
8. Menghitung kanduangan lemak/minyak.
BAB
IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil
Pengamatan
Berdasarkan
percobaan yang telah dilakukan maka dapat diamati sebagai berikut:
1.
Tabel
Pengamatan
Sampel
|
Bobot
|
Berat sampel (kemiri) = (a)
|
50 gram
|
Berat labu alas bulat = (b)
|
160,49 gram
|
Berat batu didih = (c)
|
1,9602 gram
|
( b + c ) = (d)
|
162,4502 gram
|
(d) + berat minyak = (e)
|
171,53 gram
|
Berat minyak ( e – d )
|
9,0798 gram
|
2.
Analisis
Data
× 100%
× 100%
12
|
3.
Reaksi
O
ǁ
H2C O
C R1
C
ǁ
HC O
C R2
+ 3CHCl3
C
ǁ
H2C
O C R3
(Ester
minyak lemak) (kloroform)
O
ǁ
H2C O
C CHCl3
C
ǁ
HC O
C CHCl3 + 3R
C
ǁ
H2C
O C CHCl3
(
Asam Lemak, gliserol dan ester)
B.
Pembahasan
Percobaan ini adalah cara pemisahan dengan
menggunakan metode ekstraksi soxhlet dan menghitung kadar minyak dalam
sampel dengan metode ekstraksi soxhlet. Pada percobaan ini menggunakan kemiri sebagai sampel padat yang akan
diekstraksi dengan kloroform (CHCl3)
yaitu
pelarut cair. Kemiri dihaluskan
untuk mempermudah proses sirkulasi dengan
mortar dan lumpang sampai halus kemudian ditimbang sebanyak 50 gr dalam hal ini sebagai bobot
sampel, kemudian kemiri
dimasukkan ke dalam kertas saring yang dibuat dalam bentuk selinder,
kemudian diberi kapas pada kedua sisinya yang berfungsi agar pada saat
ekstraksi serbuk kemiri
tidak ikut keluar bersama dengan minyak. Setelah itu mengisi labu alas bulat dengan kloroform (CHCl3) sebanyak
200 mL yang berfungsi sebagai pelarut cair
yang mudah menguap untuk mengekstraksi kemiri dan di dalam labu alas bulat diberi batu didih yang
berfungsi untuk menyerap panas agar tidak terjadi bumping pada saat pemanasan.
Kemudian mengalirkan air pendingin ke dalam kondensor yang berfungsi
ketika kloroform (CHCl3)
menguap dan mengenai dinding kondensor, maka kloroform (CHCl3) akan
masuk kembali ke dalam labu alas
bulat
bersama minyak kemiri.
Mengekstraksi kemiri selama 6 kali sirkulasi, selanjutnya memasang labu
alas bulat yang berisi campuran minyak kemiri dan kloroform (CHCl3) ke alat rangkaian destilasi yang berfungsi untuk menguapkan kloroform (CHCl3) sampai suhu tertentu sehingga ketika semua kloroform (CHCl3) hilang, hanya minyak kemiri yang terdapat pada labu alas bulat. Selanjutnya
menguapkan minyak yang ada dalam labu alas bulat untuk mendinginkan labu alas
bulat dan minyak yang ada didalamnya lalu menimbang berat labu alas bulat yang
berisi minyak yang berfungsi untuk mengetahui berat minyak yang diperoleh
ketika ekstraksi dengan metode ekstraksi soxhlet.
Berdasarkan percobaan diatas, kadar minyak yang diperoleh dari 50 gram sampel kemiri
dengan ekstraksi metode ekstraksi soxhlet yaitu 18,15 %. Dalam hal ini tidak
sesuai dengan teori yang menyatakan kadar minyak biji kemiri dapat mengandung hingga 60% minyak. Persen kadar yang diperoleh sangat sedikit karena pada saat mengekstraksi
hanya 6 kali sirkulasi yang seharusnya ekstraksi dilakukan paling kurang 2
jam agar hasil minyak kemiri yang diperoleh dari ekstraksi soxhlet memiliki
persen yang lebih tinggi.
BAB V
PENUTUP
A. Kesimpulan
Kesimpulan dari
percobaan ini yaitu:
1.
Proses pemisahan minyak dari
sampel kemiri dilakukan dengan teknik ekstraksi soxhletasi, prinsip kerja
dari ekstraktor soxhlet adalah salah satu model ekstraksi
(pemisahan/pengambilan) yang menggunakan pelarut sehingga terjadi ektraksi yang
kontinyu dengan adanya jumlah pelarut konstan yang juga dibantu dengan
pendingin balik (kondensor) uapnya akan menguap melalui pipa
F dan akan menabrak dinding-dinding kondensor hingga akan terjadi proses
kondensasi (pengembunan) pada sifon penuh kemudian akan disalurkan
kembali kepada labu alas bulat. Proses ini dinamakan 1 siklus, semakin
banyak jumlah siklus maka bisa di asumsikan bahwa senyawa yang larut dalam
pelarut juga akan semakin maksimal.
2.
Berdasarkan hasil pengamatan,
kadar minyak yang diperoleh dalam sampel kemiri dengan berat sampel 50 gram
adalah 18,15%.
B. Saran
Saran
yang diberikan untuk percobaan selanjutnya yaitu sebaiknya dapat
mengganti pelarut kloroform (CHCl3)
dengan
pelarut pentana (C5H12)
agar
dapat membandingkan seberapa banyak kandungan minyak yang
diperoleh dari pelarut pentana (C5H12) yang bersifat mudah menguap
seperti kloroform (CHCl3) serta memiliki titik didih pentana (C5H12) dan kloroform (CHCl3) masing-masing 61,2o C dan 36,1o C
dimana makin rendah titik didih maka makin mudah menguap.
15
|
DAFTAR PUSTAKA
Alimin, dkk. Kimia Analitik. Makassar:
Alauddin Press, 2007.
Arlene , Ariestya, dkk. Pengaruh Temperatur Dan F/S Terhadap Ekstraksi
Minyak Dari Biji Kemiri Sisa
Penekanan Mekanik. (ISSN :
1411-4216, 5 Agustus 2010).
Day, R. A dan A. L. Underwood. Analisis
Kimia Kuantitatif . Jakarta: Erlangga,
2001.
Yasid , Estien. Fisika untuk Paramedis. Yogyakarta:
Andi Offset, 2005.
Khopkar, S. M. Konsep
Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI
Press, 2010.
Harborne, J. B. Metode
Fitokimia Penuntun Cara Modern Menganalisis
Tumbuhan. ITB: bandung, 1987).
Marnoto , Tjukup, dkk. Ekstraksi Tannin Sebagai Bahan Pewarna Alami Dari
Tanaman Putrimalu (Mimosa Pudica)
Menggunakan Pelarut Organik. (Vol. 14 No. 1, April 2012).
Munawaroh,
Safaatul dan Prima Astuti handayani.Ekstraksi Minyak Daun Jeruk
Purut(Citrus
hystrix D.C.) Dengan Pelarut Etanol dan N-Heksana. (Vol. 2, No.1, Novemberi 2010).
Pardede , Antoni, dkk. Ekstraksi
Dan Karakterisasi Pektin Dari Kulit Kemiri
(Alleurites Mollucana Willd). (Vol. 5, No. 1,
April 2013).
“Ekstraksi
soxhlet”, wikipedia ensiklopedia bebas, 2012
“Klasifikasi
kemiri”, wikipedia ensiklopedia bebas, 6 April 2013.
“Minyak”
wikipwdia ensiklopedia bebas, 15 November 2013.
16
|
LEMBAR
PENGESAHAN
Laporan
Lengkap Praktikum Dasar–dasar Pemisahan Kimia dengan Judul “Ekstraksi Pelarut
Padat-cair” disusun oleh
Nama : Riskayanti
Nim :
60500112028
Kelompok : III (Tiga)
telah
diperiksa oleh Asisten/ Koordinator Asisten dan dinyatakan diterima sebagai
laporan lengkap.
Samata, April
2014
Koordinator
Asisten Asisten
Siti
Hardiyanti R. L Indah ayu
Risnah
Nim:
60500110027 Nim: 60500111025
Mengetahui,
Dosen penanggung Jawab
Dra. Sitti Chadijah, M.Si
Nip. 19680216 199903 2 001
[1]Tjukup Marnoto, Ekstraksi Tannin Sebagai Bahan Pewarna Alami
Dari Tanaman Putrimalu (Mimosa Pudica)
Menggunakan Pelarut Organik (Vol. 14 No. 1, April 2012), h. 41
[3] Antoni Pardede, Ekstraksi Dan
Karakterisasi Pektin Dari Kulit Kemiri (Alleurites
Mollucana Willd) (Vol.
5, No. 1, April 2013), h. 66
[10]Safaatul Munawaroh, Ekstraksi Minyak Daun Jeruk Purut(Citrus hystrix D.C.) Dengan Pelarut
Etanol dan N-Heksana , h. 74
[11] Safaatul Munawaroh , Ekstraksi Minyak Daun Jeruk Purut(Citrus hystrix D.C.) Dengan Pelarut
Etanol dan N-Heksana, h. 75
[13] J. B.
Harborne, Metode Fitokimia Penuntun Cara
Modern Menganalisis Tumbuhan ( ITB: bandung, 1987), h. 6-7.
[15] Safaatul Munawaroh , Ekstraksi Minyak Daun Jeruk Purut(Citrus hystrix D.C.) Dengan Pelarut
Etanol dan N-Heksana (Vol.
2, No.1, Novemberi 2010), h. 75
[16]Alimin, dkk, Kimia Analitik (Makassar: Alauddin Press, 2007), h. 35.
[17]Estien Yasid, Fisika untuk Paramedis (Yogyakarta: Andi
Offset, 2005), h. 66.
[18]Estien yasi, Fisika untuk Paramedis, h. 67.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar