Laporan Ekstraksi Pelarut Cair-cair

Ekstraksi Pelarut Cair-cair

BAB I

PENDAHULUAN

A.    Latar Belakang

       Metode ekstraksi cair-cair, ekstraksi dapat dilakukan dengan cara bertahap (batch) atau dengan cara kontinyu. Cara paling sederhana dan banyak dilakukan adalah ekstraksi bertahap. Tekniknya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstrak yang tidak bercampur dengan pelarut pertama melalui corong pemisah, kemudian dilakukan pengocokan sampai terjadi kesetimbangan konsentrasi solut pada kedua pelarut. Setelah didiamkan beberapa saat akan terbentuk dua lapisan dan lapisan yang berada di bawah dengan kerapatan lebih besar dapat dipisahkan untuk dilakukan analisis selanjutnya.

1

Ekstraksi cairan-cairan merupakan suatu teknik dalam mana suatu larutan (biasanya dalam air) dibuat bersentuhan dengan suatu pelarut kedua (biasanya organik), yang pada hakekatnya tak tercampurkan dengan yang disebut pertama dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solute) ke dalam pelarut yang ke dua itu. Pemisahan yang dapat dilakukan, bersifat sederhana, bersih, cepat dan mudah. Dalam banyak kasus, pemisahan dapat dilakukan dengan mengocok-ngocok dalam sebuah corong pemisah selama beberapa menit. Teknik ini sama dapat diterapkan untuk bahan-bahan dari tingkat runutan maupun yang dalam jumlah-jumlah banyak.[1]

Berdasarkan latar belakang di atas, sehingga dilakukan ekstraksi pelarut cair-cair pada daun pandan dan nilai koefisien distribusi untuk sistem organik/air.

B.     Rumusan Masalah

   Rumusan masalah dari percobaan ini adalah sebagai berikut:

1.      Bagaimana metode pemisahan dengan cara ekstraksi pelarut?

2.      Berapa nilai K_D untuk sistem organik/air?

C.    Tujuan Percobaan

   Tujuan dari percobaan ini adalah sebagai berikut:

1.      Mengetahui metode pemisahan dengan cara ekstraksi pelarut.

2.      Menentukan nilai K_D untuk sistem organik/air.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

            Pandan wangi (atau biasa disebut pandan saja) adalah jenis tumbuhan monokotil dari famili Pandanaceae yang memiliki daun beraroma wangi yang khas. Daunnya merupakan komponen penting dalam tradisi masakan Indonesia dan negara-negara Asia Tenggara lainnya. Tumbuhan ini mudah dijumpai di pekarangan atau tumbuh liar di tepi-tepi selokan yang teduh. Akarnya besar dan memiliki akar tunjang yang menopang tumbuhan ini bila telah cukup besar. Daunnya memanjang seperti daun palem dan tersusun secara roset yang rapat, panjangnya dapat mencapai 60cm. Beberapa varietas memiliki tepi daun yang bergerigi.[2]

Gambar 1. Daun pandan

	3

 

            Berdasarkan taksonomi tumbuhan, tanaman daun pandan  diklasifikasikan  sebagai berikut:[3]

Kerajaan	: Plantae
Divisi	: Magnoliophyta
Kelas	: Liliopsida
Ordo	: Pandanales
Famili	; Pandanaceae
Genus	: Pandanus
Spesies	: P. amaryllifolius

            Salah satu tanaman yang banyak terdapat di pulau jawa dan belum banyak dimanfaatkan sebagai obat herbal antidiabetes adalah pandan wangi. Pandan wangi merupakan tanaman tropis yang banyak terdapat di dunia terutama wilayah Asia Pasifik. Di Indonesia sendiri, pandan wangi banyak terdapat di pulau jawa . Daun pandan wangi berkhasiat sebagai obat untuk anemia, bau badan, diabetes, gonorea, sapremia dan sifilis pada pengobatan beberapa penyakit, daun pandan wangi umumnya diseduh dengan air panas dan diminum secara rutin . Penelitian menunjukkan ekstrak etil asetat daun pandan wangi mengandung senyawa terpenoid dan steroid yang berpotensi sebagai antidiabetes secara in vitro dengan daya hambat sebesar 0.79% pada konsentrasi 3.12 ppm. Penelitian ini karena murah, mudah diperoleh dan umum digunakan dalam penyajian.[4]

            Partisi zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak dapat campur (immiscible) menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitis. Bahkan dimana tujuan primernya bukanlah analitis namun preparatif, ekstraksi pelarut dapat merupakan suatu langkah penting dalam urutan yang menuju ke suatu produk murninya dalam laboratorium organik, anorganik atau biokimia. Meskipun kadang-kadang digunakan pelarut yang rumit, namun seringkali hanya diperlukan sebuah corong pisah.[5]

            Pinsip metode ekstraksi cair-cair adalah berdasarkan pada perbedaan koefisien disribusi zat terlarut dalam dua larutan yang berbeda fasa dan tidak saling bercampur. Bila suatu zat terlarut terdistribusi diantara dua larutan yang tidak saling bercampur, berlaku hukum mengenai konsentrasi zat terlarut dalam kedua fasa pada kesetimbangan. Peristiwa ekstraksi cair-cair atau disebut ekstraksi saja adalah pemisahan komponen dari suatu campuran cair dengan mengontakkan pada cairan lain. Sering disebut juga ekstraksi cair atau ekstraksi pelarut (solvent extraction). Prinsip kerjanya adalah pemisahan berdasar perbedaan kelarutan. Pelarut melarutkan sebagian bahan padatan sehingga bahan terlarut yang diinginkan dapat diperoleh.[6]

 Berbagai jenis metode pemisahan, ekstraksi elarut atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah  bahwa pemisahan ini dapat dilakukan b aik dxalam tingkat  makro atauun mikro. Seseorang tidak memerlukan alat yang khusus atau canggih kecuali corong pisah. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu dua pelarut yang tidak saling bercampur, seperti benzen, karbon tetraklorida ataupun kloroform.[7]

            Proses ekstraksi pelarut berlangsung tiga tahap, yaitu:[8]

1)        Pembentuka kompleks tidak bermuatan yang merupakan golongan ekstraksi.

2)        Distribusi dari kompleks yang terekstraksi.

3)        Interaksinya yang mungkin dalam fase organik.

Memahami prinsip-prinsip dasar ekstraksi harus terlebih dulu dibahas berbagai istilah yang digunakan untuk menyatakan keefektifan pemisahan. Misalnya suatu zat-terlarut A yang didistribusikan antara dua fase tidak tercampurkan a dan b, hukum distribusi (atau partisi) Nernst menyatakan bahwa, asal keadaan molekulnya sama dalam kedua cairan dan temperatur adalah konstan:

Dimana K_D adalah sebuah tetapan, yang dikenal sebagai koefisien distribusi (atau koefisien partisi).[9]

            Hukum seperti yang dinyatakan di atas, secara termodinamis tidaklah benar-benar tepat (misalnya, tak diperhitungkan aktivitas dari berbagai spesi itu dan karenanya diharapkan hanya akan berlaku dalam larutan encer  dimana angka banding aktivitas itu mendekati satu), tetapi merupakan suatu pendekatan yang berguna. Hukum ini dalam bentuknya yang sederhana, tidak berlaku bila spesi yang didistribusikan itu, mengalami disosiasi atau asosiasi dalam salah satu fase tersebut. Pada penerapan praktis ekstraksi-pelarut ini, memperhatikan fraksi zat terlarut total dalam fase yang satu atau yang lainnya, tidak peduli bagaimanapun cara-cara disosiasi, asosiasi atau interaksinya dengan spes-spesi lain yang terlarut. Penyederhanaannya akan diperkenalkanlah istilah angka banding distribusi D (atau koefisien ekstraksi E):

D = (C_A)_a/(C_A)_b

dimana lambang C_A menyatakan konsentrasi A dalam semaua bentuknya  seperti yang ditetapkan secara analitis.[10]

               Koefisien distribusi dimaksudkan apabila suatu zat terlarut membagi diri antara 2 cairan yang tidak dapat campur, ada suatu hubungan yang pasti antara konsentrasi zat terlarut dalam dua fase pada kesetimbangan. Nernst pertama kali memberikan pernyataan yang jelas mengenai hokum distribusi pada tahun 1891 bahwa suatu zat terlarut akan membagi dirinya antara dua cairan yang tidak dapat campur sedemikian rupa sehingga angka banding konsentrasi pada kesetimbangan adalah konstanta pada suatu temperature tertentu.[11]

              

BAB III

METODE PERCOBAAN

A.    Waktu dan Tempat

Hari/ Tanggal              : Senin/  12 mei 2014

Waktu                         : 07.30 – 11.00 WITA

Tempat                        :  Laboratorium Kimia Analitik, Jurusan Kimia., Fakultas Sains dan Teknologi, UIN Alauddin       Makassar.

B.     Alat dan Bahan

1.      Alat

                   Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah neraca analitik, corong pemisah 250 mL, buret asam 50 mL, pipet ukur 5 mL, gelas ukur 50 mL, erlenmeyer 250 mL, gelas kimia 500 mL dan 100 mL, statif dan klem, bulp, pipet tetes dan botol semprot .

2.      Bahan

                   Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah, aquades (H₂O), asam sulfat (H₂SO₄) 2 M, kain blacu, daun pandan, kloroform (CHCl₃),  larutan kanji 0,2%, natrium tiosulfat (Na₂S₂O₃) 0,01 M dan padatan Iod (I₂).

	8

 

C.    Prosedur Kerja

1.      Ekstraksi I

a.       Menggerus daun pandan dan memeras menggunakan kain blacu untuk memperoleh ekstrak kentalnya.

b.      Memasukkan ekstrak kental sebanyak 50 mL ke dalam corong pemisah 250 mL.

c.       Menambahkan kloroform (CHCl₃) sebanyak 75 mL.

d.      Mengocok corong pemisah beberapa menit.

e.       Mengamati apakah terjadi pemisahan atau tidak.

f.       Mengambil kembali campuran dari kloroform (CHCl₃) dan memasukkan ekstrak ke dalam corong pemisah kemudian menambahkan 25 mL kloroform (CHCl₃).

g.      Mengambil kembali campuran dari kloroform (CHCl₃) dan memasukkan ekstrak ke dalam corong pemisah kemudian menambahkan 20 mL kloroform (CHCl₃).

h.      Mengeluarkan lapisan organiknya ke dalam erlenmeyer.

i.        Menguapkan sisa kloroform (CHCl₃) di dalam erlenmeyer.

j.        Memasukkan ekstrak kental ke dalam tabung dan memberi label.

2.      Ekstraksi 2

a.       Menimbang dengan teliti 0,1280 gram padatan iod (I₂), kemudian melarutkan ke dalam 50 ml aquades (H₂O).

b.      Memasukkan 25 mL larutan Iod tersebut ke dalam corong pemisah 250 mL.

c.       Menambahkan 5 mL kloroform (CHCl₃) dan mengocok beberapa menit.

d.      Mendiamkan sebentar, mengeluarkan lapisan organiknya dan menuangkan lapisan air ke dalam erlenmeyer.

e.       Mengasamkan larutan dengan pelarut air tersebut dengan 4 mL larutan Asam sulfat (H₂SO₄) 2 M. Menambahkan 1 mL larutan kanji 0,2% dan secepatnya mentitrasi dengan Natrium tiosulfat (Na₂S₂O₃) 0,01 M sampai warna ungu larutan tepat hilang.

f.       Menghitung gram iod yang tertinggal dalam air dengan mengetahui jumlah gram iod aslinya, dapat dihitung jumlah gram iod yang terekstraksi dalam pelarut organik.Menghitung K_D iod untuk sistem organik/air.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A.    Hasil Pengamatan

1.      Tabel Pengamatan

a.       Ekstraksi I

No.	Zat yang Bereaksi	Hasil Pengamatan	Gambar
1.	Daun pandan	Hijau
2.	50 mL ekstrak + 75 mL CHCl3	Terbentuk 2 lapisan: I (hijau), II (putih)
3.	Setelah dikocok dan didiamkan	Terjadi pemisahan
4.	87 mL ekstark + 25 mL CHCl3	Terbentuk 2 lapisan: I (hijau kekuningan), II (hijau)
5.	Setelah dikocok dan didiamkan	11   Terbentuk 2 lapisan: I (hijau kekuningan), II (hijau)

b. Ekstraksi II

No.	Zat yang Bereaksi	Hasil Pengamatan	Gambar
1.	0,1280 gram padatan iod + 50 mL aquades	Ungu
2.	25 mL larutan iod + 5 mL CHCl3	Membentuk 2 lapisan: I (putih), II (ungu)
3.	Setelah dikocok dan didiamkan	Terbentuk 2 lapisan: I (putih), II (ungu)
4.	5,1 mL pelarut + 4 mL H2SO4 2 M + 1 mL kanji0,2%	Ungu
5.	25 mL pelarut + 4 mL H2SO4 + 1 mL kanji 0,2%	Bening
6.	Campuran setelah dititrasi Na2S2O3	Bening

B.     Reaksi

1.        Iod dengan Air

              2I₂ + 2H₂O → 4 HI + O₂

2.         Iod dengan Kloroform

              4HI + O₂ + 2 CHCl₃ → CH₂Cl₂ + 2 HCl  +  2HI + I₂

3.        Iod dengan natrium tiosulfat

              Reduksi : I₂ + 2e^-  → 2I^-

              Oksidasi : 2S₂O₃^2- → S₄O₆^2- + 2e^-

                                             I₂ + 2S₂O₃ →   2I^- + S₄O₆^2-

         Dalam reaksi rangkap:

                                                         I₂ + 2Na₂S₂O₃ → 2NaI + Na₂S₄O₆

C.    Analisis Data

Diketahui:

Massa I₂                                                                    = 0,1280 gram

Va₁ (volume air sebelum ekstraksi)                           = 25 mL

Va₂ (volume air sesudah ekstraksi)                           = 23 mL

Vo₁ (volume pelarut organik sebelum ekstraksi)      = 5 mL

Vo₂ (volume pelarut organik setelah ekstraksi)        = 7 mL

Volume Na₂S₂O₃                                                      = 2 mL

D                                                                               = 85                

Ditanyakan:

[I₂] total                = ….?

[I₂] air                         = ….?

[I₂] organik           = ….?

K_D                                        = ….?

Massa [I₂]             = ….?

Penyelesaian:

              [I₂] total                    = 

 = 

 = 

 = 

 =  0,01 M

               [I₂] air                      =  …..?

                     Reaksi: 2S₂O₃^2-  +  I₂  →  S₄O₆^2-   + 2I^-

                     [S₂O₃] ^2-   =   [I₂]_total     =  0,01 M

                     [I₂]           =  1 x 10^-2 M

                                      =   1 x 10^-5 mM

                    Mol [I₂]   =  Vol [Na₂S₂O₃]   x   mM [I₂] 

                                    =  2  mL    x   1 x 10^-5 mM

                                    =   2  x 10^-5  mol

                                  [I₂] air   =    

=   

=   

=  86,95 x 10^-5 M

= 0,08695 x 10^-2 M

[I₂] organik          =  [I₂] total - [I₂] air

=  (1 x 10^-2  M)  –   (0,08695 x 10^-2 M)

 =  0,91305x 10^-2  M

K_D                               = 

= 

=  10,50

                   Massa [I₂]            =  Massa Iod mula-mula x 

=  0,1280g  x 

=  0,1280g  x 

=  0,1280g  x 

=  0,1280 g  x  0,94

=  0,1203 gram

D.    Pembahasan

                        Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi cair-cair digunakan untuk memisahkan senyawa atas dasar perbedaan kelarutan pada dua jenis pelarut yang berbeda yang tidak saling bercampur. Jika analit berada dalam pelarut anorganik, maka pelarut yang digunakan adalah pelarut organik dan sebaliknya

            Percobaan pada ekstraksi pertama dilakukan yaitu ekstraksi daun pandan. Ekstrak daun pandan sebagai sampel yang telah digerus dan dimasukkan ke dalam corong pisah sebanyak 50 mL ditambahkan kloroform (CHCl₃) sebanyak 75 mL sebagai pelrut organik membentuk dua lapisan, dimana lapisan pertama berwarna hijau dan lapisan kedua  bening. Penambahan kloroform (CHCl₃) yang kedua sebanyak 25 mL berfungsi sebagai pelarut organik yang bersifat semi polar yang tidak saling larut dengan pelarut air (H₂O) sehingga pelarut organik akan terikat ke dalam daun pandan karena daya tarik sampel lebih kuat dari pada pelarut organik. Setelah pengocokan, akan terjadi pemisahan dan terbentuk dua lapisan, dimana lapisan pertama berwarna hijau kekuningan dan lapisan kedua berwarna hijau. Penambahan kloroform (CHCl₃) yang ketiga sebanyak 20 mL setelah pengocokan terbentuk warna hijau kekuningan dan lapisan kedua berwarna hijau pada lapisan pertama merupakan ekstrak daun pandan yang mengikat kloroform (CHC₃).

Percobaan Ekstraksi kedua menggunakan padatan iod (I₂) yang dilarutkan dengan aquades (H₂O) 50 mL, dimana iod (I₂)  berfungsi sebagai senyawa yang akan ditentukan konsentrasinya dan didalam dua pelarut tersebut tidak saling bercampur karena sifatnya yang berbeda, dimana air (H₂O) berfungsi sebagai pelarut polar dan kloroform (CHCl₃) berfungsi sebagai pelarut organik yang non polar. Pengocokan pada larutan dilakukan untuk memisahkan larutan organik dan air (H₂O). Setelah pengocokan akan terbentuk dua lapisan dimana lapisan pertama berwarna putih dan lapisan kedua berwarna ungu. Warna ungu yang terbentuk adalah Iodium (I₂) yang terikat dalam kloroform (CHCl₃). Pengasaman dengan asam sulfat (H₂SO₄) 2M berfungsi untuk memberikan suasana asam pada pelarut air (H₂O) hasil ekstraksi. Kemudian menambahkan larutan kanji 0,2% sebagai indikator yang akan memperlihatkan perubahan warna yang terjadi saat lapisan air yang dititirasi dengan natrium tiosulfat (Na₂S₂O₃) 0,01 M sampai larutan menjadi bening. Nilai Kd yang diperoleh yaitu sebesar 10,50.

BAB V

PENUTUP

A.     Kesimpulan

   Berdasarkan hasil pengamatan di atas, maka dapat disimpulkan bahwa:

1.        Metode pemisahan dengan cara ekstraksi pelarut adalah suatu metode pemisahan atau pengambilan zat terlarut dalam larutan (pelarut air) dengan menggunakan pelarut lain (pelarut organik).

2.        Nilai K_D untuk sistem organik/air adalah 10,50.

B.     Saran

               Saran utnuk percobaan ini yaitu sebaiknya pada percobaan selanjutnya digunakan juga larutan benzen (C₆H₆) glacial yang sifatnya semi polar sehingga dapat dibandingkan hasil pengamatan dengan menggunakan 2 larutan semi polar yaitu dengan kloroform (CHCl₃).

	18

 

DAFTAR PUSTAKA

Basset, J., dkk. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: EGC. 1994.

Day, R. A dan A. L Underwood.Analisis Kimia Kuantitatif, Jakarta: Erlangga. 2002.

Gozan, Misri. Absorpsi Leaching dan Ekstraksi Pada Industri Kimia. Jakarta:

Penerbit Universitas Indonesia (UI-Press). 2006.

Khopkhar, S. M. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta; UI-Prees, 2007.

Prameswari, dkk “Uji Efek Ekstrak Air Daun Pandan Wangi ” Jurnal Pangan dan   Agroindustri 2 No.2 ( April 2014), h. 1-7.

LEMBAR PENGESAHAN

Laporan Lengkap Praktikum Dasar–dasar Pemisahan Kimia dengan Judul “Ekstraksi Pelarut Cair-cair” disusun oleh   

Nama               : Riskayanti

            Nim                 : 60500112028

            Kelompok       : III (Tiga)

telah diperiksa oleh Asisten/ Koordinator Asisten dan dinyatakan diterima sebagai laporan lengkap.

Samata,    Mei 2014

Koordinator Asisten                                                                           Asisten

Siti Hardiyanti R. L                                                                        Nur Amalia P.

Nim: 60500110027                                                                      Nim: 60500110027

Mengetahui,

Dosen penanggung Jawab

Dra. Sitti Chadijah, M.Si

Nip. 19680216 199903 2 001

 

---

    [1]J. Basset, Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik (Jakarta: Buku Kedokteran EGC , 1994), h.165.

[2]“Pandan Wangi”,  http://id.wikipedia.org/wiki/Pandan_wangi (14 Januari 2014)

[3]“Pandan Wangi”,  http://id.wikipedia.org/wiki/Pandan_wangi (14 Januari 2014).

[4]Prameswari, dkk “Uji Efek Ekstrak Air Daun Pandan Wangi ” Jurnal Pangan dan Agroindustri 2 No. 2 ( April 2014), h. 17.

[5]R. A. Day dan A. L. Underwood, Jr., Analisis Kimia Kuantitatif (Jakarta: Erlangga, 2001), h. 457.

                [6]Misri Gozan, Absorpsi Leaching Dan Ekstraksi Pada Industri Kimia (Jakarta: UI Press, 2006), h. 81-82.

[7]S. M. Khopkar, Konsep Dasar Kimia Analitik (Jakarta; UI-Prees, 2007), h. 84

[8]S. M. Khopkar, Konsep Dasar Kimia Analitik, h. 87

[9]J. Basset, Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, h.166.

    [10]J. Basset, Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, h.166.

                    [11]R. A. Day dan A. L. Underwood, Analisis Kimia Kuantitatif (Jakarta: Erlangga, 2001), h. 457.